ICS71.040.40 C53T/XMSSAL 厦门市供厦食品安全团体标准 T/XMSSAL0068—2023 供厦食品植物源性食品中540种农药残留 的筛查液相色谱-高分辨质谱法 Screeningmethodof540pesticidesinplant-derivedfoodsforXiamen—Liquid chromatography-highresolutionmassspectrometry 2023-06-20发布 2023-06-20实施 厦门市食品安全工作联合会 发布 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL0068—2023 1前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由厦门市食品安全工作联合会提出并归口。 本文件主要起草单位：厦门海关技术中心、上海海关动植物与食品检验检疫技术中心、厦门市食品 药品质量检验研究院、厦门市产品质量监督检验院、厦门市标准化研究院、福建省农业科学院质量标准 与检测技术研究所、厦门大学。 本文件主要起草人：徐敦明、伊雄海、傅建炜、吴彩胜、林永辉、施冰、高静、林伟琦、沈群红、 丁琳、钟莉萍、魏一婷、潘丽蓉、袁文萱、吴媛、吴俊杰、罗家煌。 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL0068—2023 2供厦食品植物源性食品中540种农药残留的筛查液相色谱 -高分辨质谱法 1范围 本文件规定了植物源性食品中540种农药（详细信息见附录A）残留的液相色谱-高分 辨质谱法筛查方法。 本文件适用于蔬菜、水果、食用菌、茶叶、香辛料、谷物、油料、坚果、干制蔬菜、干 制水果、干制食用菌和植物油等植物源性食品中540种农药的定性筛查测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期 的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括 所有的修改单）适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SN/T0001-2016出口食品、化妆品理化测定方法标准编写的基本规定 3术语与定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法提要 试样用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-高分辨质谱仪筛查测定。 5试剂材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682规定的一级水。 5.1试剂 5.1.1甲醇（CH3OH）：色谱级。 5.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。 5.1.3甲酸（HCOOH）：色谱纯。 5.1.4无水硫酸镁(MgSO4)：研磨后在500℃马弗炉内烘5h，200℃时取出装瓶，贮于干 燥器中，冷却后备用。 5.1.5氯化钠（NaCl）。 5.1.6柠檬酸钠二水合物（C6H5Na3O7·2H2O）。 5.1.7柠檬酸二钠盐倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O） 5.1.8乙酸铵（CH3COONH4）：色谱纯。 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL0068—2023 35.2溶液配制 5.2.15mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液：准确称取0.385g乙酸铵，用适量水溶解，加入 1mL甲酸，并转移至1L容量瓶，用水定容至刻度。 5.2.25mmol/L乙酸铵-甲醇溶液：准确称取0.385g乙酸铵，用适量甲醇溶解并转移至1L 容量瓶，用甲醇定容至刻度。 5.3标准品 540种农药标准品，纯度均≥95％，详细信息见附录A。 5.4标准溶液配制 5.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）各农药标准品， 根据标准品的溶解性和测定的需要选择甲醇或乙腈等溶剂溶解并分别定容至10mL，于 -18℃以下避光保存，有效期1年。 5.4.2混合标准储备溶液（5μg/mL）：按照各农药的性质和保留时间，将540种农药分组， 根据分组分别吸取各种农药标准储备溶液（5.4.1）50μL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至 刻度，分别配制成5μg/mL的混合标准储备溶液，于-18℃以下避光保存，有效期为6个月。 5.4.3混合标准工作溶液（100ng/mL）：准确移取各混合标准储备液（5.4.2）200μL于 10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成100ng/mL的混合标准工作溶液，于-18℃以 下避光保存，有效期为3个月。 5.5材料 5.5.1十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：40μm～60μm。 5.5.2乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：40μm～60μm。 5.5.3石墨化碳黑（GCB）：40μm～120μm。 5.5.4陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径），或相当者。 5.5.5微孔滤膜：0.22μm，尼龙针式过滤器。 6仪器和设备 6.1液相色谱-高分辨质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），分辨率≥10000（10%峰谷处） 或20000（按半峰全宽（FWHM）处）。 6.2电子天平：感量0.01g和0.01mg。 6.3离心机：最大转速为4000r/min、10000r/min。 6.4均质机。 6.5旋涡混匀器。 7试样制备与保存 7.1试样制备 7.1.1样品制备部位 按照GB2763附录A的规定执行。 7.1.2蔬菜、水果、食用菌 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL0068—2023 4蔬菜、水果、食用菌随机取样1kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体 较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组 分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其 切碎，充分混匀，用四分法取一部分或全部用组织捣碎机匀浆后，放入聚乙烯瓶中。 7.1.3谷物 谷物随机取样500g，粉碎后使其全部可通过425μm的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋 中。 7.1.4油料、坚果、茶叶、香辛料 油料、坚果、茶叶、香辛料随机取样500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。 7.1.5干制蔬菜、干制水果、干制食用菌 干制蔬菜、干制水果和干制食用菌样品随机取样500g，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯 瓶或袋中。 7.1.6植物油 植物油类搅拌均匀，放入聚乙烯瓶中。 7.2试样贮存 将制备好的试样分成两份，作为测试样和留样，于-18℃以下密封贮存。 8分析步骤 8.1前处理 8.1.1蔬菜、水果、食用菌 称取10g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入10mL乙腈及1颗陶瓷均质 子，剧烈振荡1min，加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合物、0.5g柠 檬酸二钠盐倍半水合物，迅速剧烈振荡5min，4000r/min离心5min，定量吸取上清液至内 含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、5mgPSA、 50mgC18）；对于颜色较深的试样，离心管中另加入GCB（每毫升提取液使用2.5mg），涡 旋振荡2min，10000r/min离心5min，吸取500μL上层清液，以乙腈定容至1mL，过0.22 μm尼龙滤膜，上机测定。若检测信号饱和，则以乙腈稀释后进样测定。 8.1.2干制蔬菜、干制水果、干制食用菌 称取2g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入10mL水浸泡30min，按8.1.1 其余步骤操作。 8.1.3谷物、油料和坚果 称取5g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入10mL水浸泡30min，按8.1.1 其余步骤操作。 8.1.4茶叶和香辛料 全国团体标准信息平台 T/XMSSAL0068—2023 5称取2g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入10mL水浸泡30min，加入10 mL乙腈及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬 酸钠二水合物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，迅速剧烈振荡5min，4000r/min离心5min， 定量吸取上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150mg无水 硫酸镁、50mgPSA、50mgC18和25mgGCB），涡旋振荡2min，10000r/min离心5min， 吸取500μL上层清液，以乙腈定容至1mL，过0.22μm尼龙滤膜，上机测定。若检测信号 饱和，则以乙腈稀释后进样测定。 8.1.5植物油 称取2g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入5mL水。加入10mL乙腈及1 颗陶瓷均质子，剧烈振荡1min，加入4g无水硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠二水合 物、0.5g柠檬酸二钠盐倍半水合物，迅速剧烈振荡5min，4000r/min离心5min，定量吸取 上清液至内含除水剂和净化材料的塑料离心管中（每毫升提取液使用150mg无水硫酸镁、 50mgPSA和50mgC18），涡旋振荡2min，10000r/min离心5min，吸取500μL上层清液， 以乙腈定容至1mL，过0.22μm尼龙滤膜，上机测定。若检测信号饱和，则以乙腈稀释后 进样测定。 8.2空白样品基质溶液的制备 取不含目标化合物的样品，按8.1步骤制备。 8.3混合基质标准溶液的制备 8.3.1蔬菜、水果、食用菌 准确吸取100L混合标准工作溶液（5.4.3），用乙腈定容至1mL，再以空白样品基质 溶液（8.2）1：1稀释，配成浓度为5ng/mL的混合基质标准溶液，现用现配。 8.3.2干制蔬菜、水果、食用菌 准确吸取20L混合标准工作溶液（5.4.3），用