HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2662—95 工业1,2-二氯乙烷 1995-03-06发布 1996-06-01实施 中华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2662—95 代替HG/T2—1438—81 工业1,2-二氯二烷 主题内容与适用范围 本标准规定了工业1，2-二氯乙烷的技术要求，试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 分子式：C2H4Cl2 相对分子质量：98.96（按1991年国际相对原子质量） 2 引用标准 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T2366 化工产品中水分含量的测定气相色谱法 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen一 铂-钻色号） GB/T3723 工业用化学产品采样的安全通则 GB/T4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 3 技术要求 3. 1 外观：透明液体，无悬浮物。 3.2工业1,2-二氯乙烷质量应符合下表要求： 指 标 项 目 一等品 合格品 含量，% ≥ 99. 5 98. 0 密度（pao），g/cms 1.253~1.256 1.250~1.257 水分，% > 0. 08 色度，Hazen单位（铂-钴色号） > 10 20 0. 004 酸度（以HCI计),% 0. 005 中华人民共和国化学工业部1995-03-06批准 1996-06-01实施 1 HG/T2662—95 4试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。 本标准所用标准溶液和制品在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。 仪器为一般实验室仪器。 4.1含量的测定 4.1.1方法提要 采用气相色谱法，以内标法测定1，2-二氯乙烷中存在的杂质含量，然后由100减去所有杂质的总 量和水分，便可得到1，2-二氯乙烷的含量，以质量百分数表示。 4.1.2试剂和材料 a. 内标物：苯、十二烷，纯度应大于99.0%； b. 杂质标准样：纯度大于99.0%； 氮气：纯度大99.99%； c. d. 氢气：纯度大于99.99%； e. 空气：经硅胶，分子筛充分干燥和净化； f．二氯乙烷。 4.1.3仪器和设备 4.1.3.1气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器，在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下，对最 后流出的含量为10mg/kg的被测杂质，其峰高至少应大于仪器噪声的5倍。 4.1.3.2记录系统：满量程等于或小于2mV的记录仪或合适的各类色谱数据处理机。 4.1.3.3微量注射器：10μL，50μL； 4.1.3.4色谱柱 a. 柱1：内径3mm，长3m的不锈钢管；柱2：内径3mm，长1m的不锈钢管； b. 固定液：聚乙二醇1500； C. 载体：酸洗硅烷化铬姆沙伯0.18~0.25mm（60~80目）； d. 填充物配比： 柱1载体：固定液=100：12； 柱2载体：固定液=100：3。 4.1.3.5固定相的制备及柱的老化 a.固定相的制备 按柱1、柱2填充物配比，精确称取所需固定液于400mL烧杯中，加入相当于载体体积1.2倍的 三氯甲烷不断搅拌，使其溶解，然后将载体徐徐倾入，轻轻搅拌，使其均匀浸润，在40℃红外线烘箱 内间歇搅拌，将其转移入蒸发皿中，使溶剂慢慢挥发至干，最后在60～70℃下烘干，冷却后过筛填柱。 填充量1米柱约2g，3米柱约6g。 b．柱的老化 将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上，应暂时断开检测器一端，通氮气在140～150℃下老化6～ 8h. c.柱性能 （1）二氯乙烷中杂质出峰顺序及典型色谱图，见附录A（参考件）。 (2）分离度：难分离物质对的分离度R>1。 4.1.4校正因子的测定 用已知纯物质配成与样品杂质组成相近的混合物进行试验，然后根据配制的试样中各组分求取在 2 HG/T2662—95 标准规定条件下的相对质量校正因子，见附录B（参考件）。 4.1.5分析步骤 a.调整仪器，按下列参考条件调整仪器。 汽化室温度：150℃； 检测室温度：140℃； 柱箱温度：80℃； 氮气流速：20mL/min； 氢气流速：45mL/min； 空气流速：350mL/min； 进样量：0.4μL。 b．定量方法：内标法。 定量测定：称取56g试样，根据产品中杂质的质量百分数，用微量注射器吸取苯（低沸内 C. 标物）2μL和十二烷（高沸内标物）10μL，将制得的混合物混合并摇勾，按规定条件进行分析，分别 测定内标物及各杂质组份的峰面积进行计算。 4.1.6计算与结果表示 各杂质的质量百分含量（X）按式（1）计算 . (1) A,·m 式中：ms——内标物质量，g; A;——待测组分的峰面积，mm; As—一内标物峰面积，mm²; f:—一杂质组份相对于内标的质量校正因子； m——样品质量，g。 二氯乙烷质量百分含量X1按式（2）计算 X1=100—ZX-水分 (2) 式中：ZX一一色谱杂质含量的总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.06%。 4.2密度的测定 按GB／T4472中2.3.3密度计法的规定进行。 两次平行测定结果之差不大于0.0005g/cm。 4.3色度的测定 按GB／T3143规定进行。 4.4水分的测定 按GB／T2366规定进行，试验条件见附录C（参考件）。 4.5酸度的测定 4.5.1试剂和溶液 4.5.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.01mol/L 4.5.1.2酚酰指示液：10g/L。 4.5.2分析步骤 用移液管吸取试样100mL，注入分液漏斗中，加入25mL蒸馏水，振荡1min，静止分层后， 将二氯乙烷与水相分开，以相同步骤将分离出的二氯乙烷再用水洗涤2次，将3次水洗涤液收集在同 3 HG/T2662—95 一个三角瓶中，加酚酰指示液1～2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。 4.5.3计算与结果表示 酸度百分含量（X2）按式（3）计算： (3) 100p20 式中：V一一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，0.01mol/L； p20——试样的密度，g/cm； 酸质量，g。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.0001%。 5检验规则 5.11，2-二氯乙烷由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品的各项技术指标符合本 产品标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，证明书内容包括生产厂名称、产品名称、批号、生 产日期、产品等级和标准编号。 5.2出厂时，以同一等级任意数量为一批，采样方法按GB／T6680中常温下为流动态的液体中的相 应内容进行。样品数和样品量按GB／T6678中的6.6条进行。采样者还应熟悉和遵守GB/T3723有 关采样的安全要求。 所采样品总量不得少于500g，将选取的试样混匀，等量装入两个清洁、干燥带磨口塞的瓶中，贴 上标签，一瓶供检验，另一瓶密封保存备查，保存期为2个月。 5.3检验结果的判定按GBT1250修约值比较法判定，检验如果有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装取样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品 为不合格。 5.4使用单位有权按本标准对产品质量进行验收，在贮存期内，供需双方对产品质量发生异议时，及 时提出并应由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁。 6标志、包装、运输和贮存 6.1每件包装上应涂刷明显牢固的生产厂名称、厂址、产品名称、商标、产品等级、产品批号、生产 日期、本标准编号和产品净重的标志，应有按GB190规定的“易燃液体”和“有毒品”的标志。 6.2产品应用干燥清洁的铁桶（每桶净重250kg）或槽车包装。 6.3运输过程中应小心轻放，避免与硬物质相碰破损，避免日晒、雨淋。 6.4产品贮存于干燥、通风，温度保持在35℃以下，防火、防爆的仓库内。自出厂之日起贮存期为2 个月。 4 HG/T2662—95 附录A 主含量低沸、高沸物典型色谱图 (参考件） 9 1 图A1典型色谱图（3米柱低沸） 1一氯乙烷；2—偏二氯乙烯；3一反式1,2-二氯乙烯；4—四氯化碳；5一二氯甲烷； 6一苯；7—三氯乙烯；8一三氯甲烷；9—1,2-二氯乙烷 5 HG/T2662—95 1 3 2 图A2 2典型色谱图(1米柱高沸） 1—1,2-二氯乙烷；2—三氯乙烷；3正十二烷 附录B 低沸、高沸杂质对内标物的相对质量校正因子 (参考件) 杂 质 相对质量校正因子 四氯化碳 14. 93 二氯甲烷 8. 49 三氯乙烯 4. 85 三氯甲烷 10. 66 二氯丙烷 3. 21 苯 1. 0 三氯乙烷 3. 6 6