ICS67.120.30 CCS B 50/59 团 体 标 准 T/CI602—2024 2024‑11‑25发布 2024‑11‑25实施 中国国际科技促进会 中 国 标 准 出 版 社发 布 出 版水产品中邻苯二甲酸单酯的测定 液相色谱 -质谱/质谱法 Determination of phthalate monoesters in aquatic products —liquid chromatography‑mass spectrometry 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 ⅠT/CI602—2024 目 次 前言…………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1范围………………………………………………………………………………………………………… 1 2规范性引用文件 …………………………………………………………………………………………… 1 3术语和定义 ………………………………………………………………………………………………… 1 4试剂和材料 ………………………………………………………………………………………………… 1 4.1试剂…………………………………………………………………………………………………… 1 4.2溶液配制 ……………………………………………………………………………………………… 2 4.3标准物质 ……………………………………………………………………………………………… 2 4.4标准溶液配制 ………………………………………………………………………………………… 2 5仪器和设备 ………………………………………………………………………………………………… 3 6试样的制备与保存 ………………………………………………………………………………………… 3 6.1试样的制备 …………………………………………………………………………………………… 3 6.2试样的保存 …………………………………………………………………………………………… 3 7分析步骤 …………………………………………………………………………………………………… 3 7.1样品提取 ……………………………………………………………………………………………… 3 7.2样品净化 ……………………………………………………………………………………………… 4 8分析测定 …………………………………………………………………………………………………… 4 8.1标准工作曲线制备 …………………………………………………………………………………… 4 8.2色谱参考条件 ………………………………………………………………………………………… 4 8.3质谱参考条件 ………………………………………………………………………………………… 4 9试验数据处理 ……………………………………………………………………………………………… 5 9.1定性分析 ……………………………………………………………………………………………… 5 9.2定量分析 ……………………………………………………………………………………………… 5 9.3结果表示 ……………………………………………………………………………………………… 5 10方法的灵敏度 、准确度和精密度 ………………………………………………………………………… 6 10.1灵敏度………………………………………………………………………………………………… 6 10.2准确度………………………………………………………………………………………………… 6 10.3精密度………………………………………………………………………………………………… 6 11质量保证和质量控制 ……………………………………………………………………………………… 6 11.1空白试验 ……………………………………………………………………………………………… 6 11.2校准…………………………………………………………………………………………………… 6 11.3精密度控制 …………………………………………………………………………………………… 6 11.4准确度控制 …………………………………………………………………………………………… 6 全国团体标准信息平台 12废物处理 …………………………………………………………………………………………………… 6 附录A（规范性）质谱参考条件 ……………………………………………………………………………… 7 附录B（规范性）方法的检出限和定量限 ………………………………………………………………… 10 附录C（规范性）方法的精密度和准确度 ………………………………………………………………… 11 ⅡT/CI602—2024 全国团体标准信息平台 前 言 本文件按照 GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由宁波大学提出 。 本文件由中国国际科技促进会归口 。 本文件起草单位 ：宁波大学 、浙江万里学院 、宁波市农产品质量检测中心 、浙江省农业科学院 、南京 农业大学 。 本文件主要起草人 ：史西志、张泽明、张蓉蓉、刘华、焦海峰、吴银良、王新全、宋素泉、石强强。 ⅢT/CI602—2024 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 1T/CI602—2024 水产品中邻苯二甲酸单酯的测定 液相色谱 -质谱/质谱法 1范围 本文件规定了水产品中 13种邻苯二甲酸单酯残留量液相色谱 -质谱/质谱测定方法 。 本文件适用于鱼 、虾、贝等的可食组织中邻苯二甲酸单甲酯 （MMP） 、邻苯二甲酸单乙酯 （MEP） 、邻 苯二甲酸单异丁酯 （MiBP） 、邻苯二甲酸单正丁酯 （MnBP） 、邻苯二甲酸单环己酯 （MCHP） 、邻苯二甲酸 单苄基酯 （MBZP） 、邻苯二甲酸单辛酯 （MOP） 、邻苯二甲酸单异壬酯 （MiNP） 、邻苯二甲酸单 （2-乙基己 基）酯（MEHP）、邻苯二甲酸单 （3-羧基丙基 ）酯（MCPP）、邻苯二甲酸单 （2-乙基-5-酮基己基 ）酯 （MEOHP ） 、邻苯二甲酸单 （2-乙基-5-羟基己基 ）酯（MEHHP ） 、邻苯二甲酸单 （2-乙基-5-羧基戊基 ）酯 （MECCP）等13种邻苯二甲酸单酯残留量的测定 。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 3.1原理principle 水产品试样在 37℃和300r/min避光条件下经 β-葡萄糖醛酸酶水解后用乙腈 ∶甲醇（5∶5，V/V）提 取，提取液经强阴离子固相萃取柱净化 ，液相色谱 -质谱联用仪检测 。根据化合物的保留时间和特征离子 峰定性，内标法定量 。 4试剂和材料 4.1试剂 4.1.1甲醇（CH3OH，CAS号：67‑56‑1） ：色谱纯。 4.1.2乙腈（CH3CN，CAS号：75‑05‑8） ：色谱纯。 4.1.3甲酸（HCOOH ，CAS号：64‑18‑6） ：色谱纯。 4.1.4正己烷（C6H4，CAS号：110‑54‑3） ：色谱纯。 4.1.5乙酸铵（CH3COONH 4，CAS号：631‑61‑8） 。 4.1.6β-葡萄糖醛酸酶 （CAS号：9001‑45‑0，>100000units/mL ） 。 4.1.7氢氧化钠 （NaOH，CAS：1310‑73‑2） 。 全国团体标准信息平台 2T/CI602—2024 除非另有说明 ，本文件所用试剂均为分析纯 ，水为GB/T6682规定的一级水 。 4.2溶液配制 4.2.10.1%甲酸乙腈溶液 ：量取1mL甲酸（4.1.3） ，用乙腈稀释并定容至 1000mL。 4.2.20.1%甲酸水溶液 ：量取1mL甲酸（4.1.3） ，用水稀释至 1000mL。 4.2.350%甲醇乙腈 ：量取50mL甲醇与50mL乙腈混合 。 4.2.41mol乙酸铵缓冲液 ：准确称取 77g乙酸铵（4.1.5）加水溶解定容至 1000mL。 4.2.510mol氢氧化钠溶液 ：准确称取 400g氢氧化钠 （4.1.7）加水溶解定容至 1000mL。 4.2.62%甲酸甲醇乙酸乙酯溶液 ：量取2mL甲酸（4.1.3），用甲醇乙酸乙酯 （5∶5，V/V）稀释定容至 100mL。 4.3标准物质 4.3.1邻苯二甲酸单酯标准物质 ：邻苯二甲酸单甲酯 （MMP，CAS号：4376‑18‑5） 、邻苯二甲酸单乙酯 （MEP，CAS号：2306‑33‑4）、邻苯二甲酸单异丁酯 （MiBP，CAS号：30833‑53‑5）、邻苯二甲酸单正丁酯 （MnBP，CAS号：131‑70‑4）、邻苯二甲酸单环己酯 （MCHP，CAS号：7517‑36‑4）、邻苯二甲酸单苄基酯 （MBZP，CAS号：2528‑16‑7）、邻苯二甲酸单辛酯 （MOP，CAS号：5393‑19‑1）、邻苯二甲酸单异壬酯 （MiNP，CAS号：106610‑61‑1） 、邻苯二甲酸单 （2-乙基己基 ）酯（MEHP，CAS号：4376‑20‑9） 、邻苯二甲酸 单（3-羧基丙基 ）